一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法
CN 103588803 A
ABSTRACT
本发明公开了一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，于反应容器中加入无水三氟甲磺酸和无水三甲基氯硅烷，在惰性气体保护下搅拌反应12h，反应温度为10℃～30℃，反应结束后，减压蒸馏1-2h，收集125-135℃馏分即为三甲硅基三氟甲磺酸酯。本发明方法制备过程中没有副反应发生，产物纯度高、收率高、成本低，产品的纯度高达99.9%，产品的收率高达97.8%。
CLAIMS(3)
1.一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，其特征在于，于反应容器中加入无水三氟甲磺酸和无水三甲基氯硅烷，在惰性气体保护下搅拌反应12h，反应温度为10°C~30°C，反应结束后，减压蒸馏l_2h，收集125-135Ό馏分即为三甲硅基三氟甲磺酸酯。
2.根据权利要求1所述的三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的无水三氟甲磺酸和无水三甲基氯硅烷摩尔比为1:1~1.5。
3.根据权利要求1所述的三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氩气或 氮气。
DESCRIPTION
一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
[0002] 三甲硅基三氟甲磺酸酯在有机合成反应中经常作为硅烷基化试剂的催化剂或者阳离子的引发剂，目前，常用的制备方法有两种，一种是通过三氟甲磺酸与四甲基硅烷反应来制备，但是四甲基硅烷在制备过程中往往带有大量的二甲基丁烷、二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷等杂质，上述杂质与三氟甲磺酸很容易发生副反应，尤其是二甲基氯硅烷与三氟甲磺酸生成的三氟甲磺酸二甲基硅脂与三甲硅基三氟甲磺酸酯的沸点很接近，很难用精馏的方法分离出来，会给三甲硅基三氟甲磺酸酯的提纯和分离带来很大的困难；另一种制备方法是通过三氟甲磺酸盐与硅烷基化试剂反应，此种制备方法可以获得纯度高达99.9%的三甲硅基三氟甲磺酸酯，但是此种制备方法需要过量的硅烷基化试剂，增加了制备成本。
发明内容
[0003] 本发明的目的是提供一种三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，制备过程中没有副反应发生，产物纯度高、收率高、成本低，适合大规模的工厂化生产。
[0004] 本发明是通过下述技术方案实现的:于反应容器中加入无水三氟甲磺酸和无水三甲基氯硅烷，在惰性气体保护下搅拌反应12h，反应温度为10°C~30°C，反应结束后，在减压蒸馏l_2h，收集125-135Ό馏分即为三甲硅基三氟甲磺酸酯。
[0005] 进一步的，所述的无水三氟甲磺酸和无水三甲基氯硅烷摩尔比为1:1~1.5。
[0006] 进一步的，所述`的惰性气体为氩气或氮气。
[0007] 本发明三甲硅基三氟甲磺酸酯的制备方法，制备过程中没有副反应发生，产物纯度高、收率高、成本低，产品的纯度高达99.9%，产品的收率高达97.8%。
具体实施方式
[0008] 实施例一:将I摩尔三氟甲磺酸和I摩尔三甲基氯硅烷加入反应容器中，在氩气保护下搅拌反应12h，反应温度为20°C，反应结束后，在减压蒸馏l_2h，收集130°C馏分，产品收率为96.5%，产品纯度为99.4%。
[0009] 实施例二:将I摩尔三氟甲磺酸和1.5摩尔三甲基氯硅烷加入反应容器中，在氩气保护下搅拌反应12h，反应温度为20°C，反应结束后，在减压蒸馏l_2h，收集130°C馏分，产品收率为97.8%，产品纯度为99.9%。
[0010] 实施例三:将I摩尔三氟甲磺酸和I摩尔三甲基氯硅烷加入反应容器中，在氮气保护下搅拌反应12h，反应温度为10°C，反应结束后，在减压蒸馏l_2h，收集130°C馏分，产品收率为95.1%，产品纯度为98.7%。
[0011 ] 实施例四:将I摩尔三氟甲磺酸和1.5摩尔三甲基氯硅烷加入反应容器中，在氮气保护下搅拌反应12h，反应温度为10°C，反应结束后，在减压蒸馏l_2h，收集130°C馏分，产品收率为95.9%，产品纯度为99.2%。
[0012] 实施例五:将I摩尔三氟甲磺酸和1.5摩尔三甲基氯硅烷加入反应容器中，在氮气保护下搅拌反应12h，反应温度为30°C，反应结束后，在减压蒸馏l_2h，收集130°C馏分，产品收率为97.8%，产品纯度为99.6%。
[0013] 上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。`
