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这个反应花了很长时间了，因为是无水无氧，所以操作比较严格，但总是不成功，现在终于有点希望了，哪位大侠做过了过来谈谈经验，谢谢

Angles 

你是用什么方法做的borylation，能不能说具体一点啊

byyin

我是用PdCl2(dppf)催化，加二氧六环和三乙胺，90度下芳卤与硼烷反应的，你呢

Angles

我的个人体会是这个反应并不困难，无水不是很严格，但要保证绝对无氧。你的催化剂没有问题吧？

byyin

催化剂没问题，现在已经做出来了，但历时比较长，也没碰到做过这个反应的同学或前辈，就来这找人讨论了，因为我不是学有机的，机理不太熟，所以有时失败找不到原因，我一直以为这个反应对无水要求很严格，也看到文献上说溶剂一定要除水到位，我把硼烷保存在冰箱里一直害怕进水了，现在做出来了，看来没问题的，呵呵

zhwj

不是有报道在水里也可以做的吗

Angles

你如果想保持固体干燥的话，最好放在干燥皿里，用适当的干燥剂，抽真空以后，避光阴凉处保存。放在冰箱里并不是保持干燥的好方法哦。

gladiatorfw

这个反应不难，条件也不是特别苛刻。问题很可能出在频那醇硼烷上，合成比较难。 记得，当时费了好大劲才合成出来。反应比较简单，难度在于频那醇的干燥除水非常困难。产物频那醇硼烷经过减压蒸馏，借干燥水泵，记得是43度左右收集，是无色液体。

只要有了纯的频那醇硼烷，这个反应不难。如果，急需结果，用量不大，可以考虑直接订进口试剂。

祝成功

byyin

Originally posted by zhwj at 2008-11-5 22:21:

不是有报道在水里也可以做的吗

我没有查到过啊！不太可能吧，你有相关文献吗

byyin

Originally posted by Angles at 2008-11-5 23:55:

你如果想保持固体干燥的话，最好放在干燥皿里，用适当的干燥剂，抽真空以后，避光阴凉处保存。放在冰箱里并不是保持干燥的好方法哦。

但是频那醇硼烷是液体啊，沸点很低，所以要放在冰箱里啊

byyin

Originally posted by gladiatorfw at 2008-11-6 09:49:

这个反应不难，条件也不是特别苛刻。问题很可能出在频那醇硼烷上，合成比较难。 记得，当时费了好大劲才合成出来。反应比较简单，难度在于频那醇的干燥除水非常困难。产物频那醇硼烷经过减压蒸馏，借干燥水泵，记 ...

我的频那醇硼烷就是买的，呵呵，一千多块25ml，贵啊