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戴斯-马丁氧化剂后处理 Dess-Martin

 达瑞化学www.chembee.com提供多种包装规格的 戴斯-马丁氧化剂|戴斯马丁氧化剂|戴斯-马丁试剂|CAS 87413-09-0|Dess-Martin periodinane

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戴斯-马丁氧化剂后处理

用Dess-Martin-periodinane(戴斯-马丁氧化剂)把醇氧化成醛,怎么后处理比较好?在线等,求助各位大神

 

1如果产品溶解度比较好,溶剂二氯甲烷用3-4倍,反应后冷却到0度1小时,基本上氧化剂和副产物析出,过滤就

 

 

好了,产品再结晶,如果产品是油,不好结晶,那就过滤后加碳酸氢钠溶液搅拌水解,破坏氧化剂,析出沉淀,

 

 

过滤,一般两次就能除尽氧化剂,怎样方便怎样选择就看你的了。

 

 

2一般是先用饱和碳酸氢钠和饱和亚硫酸氢钠溶液淬灭反应,你要是反应量大的话,可以垫上硅藻土抽滤掉一部分

 

 

固体,然后用有机溶剂(乙酸乙酯,二氯甲烷,乙醚等)萃取,小量的话,就直接萃取就行了:hand:

 

 

3.3楼: Originally posted by sally88814 at 2013-08-28 19:35:40

 

一般是先用饱和碳酸氢钠和饱和亚硫酸氢钠溶液淬灭反应,你要是反应量大的话,可以垫上硅藻土抽滤掉一部分

 

固体,然后用有机溶剂(乙酸乙酯,二氯甲烷,乙醚等)萃取,小量的话,就直接萃取就行了:hand:

 

万分感谢,还在公司做实验,我担心用饱和碳酸氢钠和亚硫酸钠淬灭反应后,戴斯马丁氧化剂变成的产物会不会

 

被EA萃取出来,我的醛比较复杂,显色淡


 


45楼: Originally posted by 刘晓庆 at 2013-08-28 21:23:12


万分感谢,还在公司做实验,我担心用饱和碳酸氢钠和亚硫酸钠淬灭反应后,戴斯马丁氧化剂变成的产物会不会

 

被EA萃取出来,我的醛比较复杂,显色淡...

 

不会,dessmartin氧化剂水解后变成钠盐EAhe水都不溶,先过滤沉淀,滤液分层萃取就可以了,什么公司啊,这么忙.


 


54楼: Originally posted by 刘晓庆 at 2013-08-28 21:23:03


万分感谢,还在公司做实验,我担心用饱和碳酸氢钠和亚硫酸钠淬灭反应后,戴斯马丁氧化剂变成的产物会不会

 

被EA萃取出来,我的醛比较复杂,显色淡...

 

过滤出干净了的话,那就没什么关系了


 


63楼: Originally posted by sally88814 at 2013-08-28 19:35:40


一般是先用饱和碳酸氢钠和饱和亚硫酸氢钠溶液淬灭反应,你要是反应量大的话,可以垫上硅藻土抽滤掉一部分

 

固体,然后用有机溶剂(乙酸乙酯,二氯甲烷,乙醚等)萃取,小量的话,就直接萃取就行了:hand:

 

请问下如果用二氯甲烷做溶剂,反应完之后应该怎么处理?另外,为什么戴斯马丁氧化剂在二氯甲烷中溶解不太

 

好,底部有沉淀?(注:戴斯马丁氧化剂在sigma上买的)  不防也试试达瑞化学的哦,很多朋友用过哦


 


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