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Dess-Martin氧化剂的制备

 最近做DMP,乙酰化时得到的是上了一个Ac的产物,请问各位能用该产物继续乙酰化得到所要的DMP吗?
做DMP需要注意什么啊?
谢谢了!

 

第一步:

在2L干净的烧瓶中加入0.73M的硫酸730毫升,边搅拌边小心加入邻碘苯甲酸〔CAS: 88-67-5〕85.2克;在保持剧烈搅拌和温度低于55oC的情况下,小心加入溴酸钾76克。加完后,让其升至65oC搅拌3.6 小时。冷却至 ...

我想借此问一下,第二步是不是没有必要氮气保护,直接插个干燥管就行了,防止水解,对吗?

 

bhz_2001

Originally posted by xieling8823 at 2010-08-04 07:35:11:

我想借此问一下,第二步是不是没有必要氮气保护,直接插个干燥管就行了,防止水解,对吗?

氮保护更好点

 

xieling8823

Originally posted by bhz_2001 at 2010-08-04 07:45:31:

氮保护更好点

谢谢

 

潇潇暮雨

既然是氧化剂,氮气保护个人认为不是重要的,除湿气有必要

 

xieling8823

Originally posted by 潇潇暮雨 at 2010-08-04 08:45:15:

既然是氧化剂,氮气保护个人认为不是重要的,除湿气有必要

我用DMP做过氧化反应,不用氮气保护确实没有影响。

 

cherry1986

dess-martin买的话也很便宜吧~

 

xieling8823

Originally posted by cherry1986 at 2010-08-04 21:12:17:

dess-martin买的话也很便宜吧~

比较贵的

 

cherry1986

Originally posted by xieling8823 at 2010-08-05 17:43:27:

比较贵的

我买过,好像几百块钱25G这种档次吧

不贵

而且很好用~

 

狱血魔神

乙酰化时能够完全溶解吗?

 

modak

11楼: Originally posted by 狱血魔神 at 2014-06-24 07:33:07

乙酰化时能够完全溶解吗?

 

有时会全溶,有时不会~~至于为什么,还在摸索中~:(

 

看完这些,再看看达瑞化学的价格,你还会自己制备吗?

达瑞化学www.chembee.com提供多种包装规格的 戴斯-马丁氧化剂|戴斯马丁氧化剂|戴斯-马丁试剂|CAS 87413-09-0|Dess-Martin periodinane

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