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有做过Dess-Martin氧化的同学吧?请教一下你们都是怎么后处理的啊?
llee
用的什么溶剂?如果产物在小极性好溶的话,直接用石油醚稀释一下,硅藻土过滤就行,不是的话就只能过柱子了
threeu
碳酸氢钠饱和溶液处理后,再用硫代硫酸钠溶液处理到反应液无氧化性就行。
y444
千万不要过滤,包裹太严重,加水直接萃取
,我100L都是这样干的
老博symbol
加饱和NaHCO3,搅拌个1、2个小时,再萃取。搅得时间长可以减少包裹,不搅得话多萃几遍
sunwhite9601
加饱和硫代硫酸钠溶液,室温搅拌至澄清,二乙或DCM萃取,干燥,浓缩,上柱纯化
liubing0116
2楼: Originally posted by shhw2008 at 2013-05-06 08:28:39
直接过滤
过滤完以后呢?萃取?
liubing0116
3楼: Originally posted by llee at 2013-05-06 08:30:51
用的什么溶剂?如果产物在小极性好溶的话,直接用石油醚稀释一下,硅藻土过滤就行,不是的话就只能过柱子了
为什么稀释啊?
liubing0116
4楼: Originally posted by threeu at 2013-05-06 08:31:12
碳酸氢钠饱和溶液处理后,再用硫代硫酸钠溶液处理到反应液无氧化性就行。
每个的量怎么控制?
liubing0116
5楼: Originally posted by y444 at 2013-05-06 15:12:46
千万不要过滤,包裹太严重,加水直接萃取
,我100L都是这样干的
里面有白色固体是什么东西?你那有没有?
liubing0116
6楼: Originally posted by 老博symbol at 2013-05-06 16:59:40
加饱和NaHCO3,搅拌个1、2个小时,再萃取。搅得时间长可以减少包裹,不搅得话多萃几遍
加多少?
liubing0116
7楼: Originally posted by sunwhite9601 at 2013-05-06 20:55:59
加饱和硫代硫酸钠溶液,室温搅拌至澄清,二乙或DCM萃取,干燥,浓缩,上柱纯化
加多少?
llee
9楼: Originally posted by liubing0116 at 2013-05-07 17:11:05
为什么稀释啊?...
让氧化剂和氧化后dess-martin生成的副产物析出来滤掉,前提是你的产物不析出来
y444
11楼: Originally posted by liubing0116 at 2013-05-07 17:12:14
里面有白色固体是什么东西?你那有没有?...
当然有,那是戴斯马丁氧化后的副产物
y444
而且量大的话相当难过滤
newjerseymz
基本不用dess martin(后处理损失很大),swern也很少用(味道太大),一般都用tempo+bleach,尤其对量大的反应更有效。
ygzyx99
楼上有人给了比较好的建议,先中和;再加还原剂。一般是二氯甲烷作溶剂,可以先旋掉,再用其他溶剂萃取。