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有做过Dess-Martin氧化的同学吧?

 有做过Dess-Martin氧化的同学吧?请教一下你们都是怎么后处理的啊?

 

llee

用的什么溶剂?如果产物在小极性好溶的话,直接用石油醚稀释一下,硅藻土过滤就行,不是的话就只能过柱子了


threeu

碳酸氢钠饱和溶液处理后,再用硫代硫酸钠溶液处理到反应液无氧化性就行。


y444

千万不要过滤,包裹太严重,加水直接萃取

,我100L都是这样干的


老博symbol

加饱和NaHCO3,搅拌个1、2个小时,再萃取。搅得时间长可以减少包裹,不搅得话多萃几遍


sunwhite9601

加饱和硫代硫酸钠溶液,室温搅拌至澄清,二乙或DCM萃取,干燥,浓缩,上柱纯化


liubing0116

2楼: Originally posted by shhw2008 at 2013-05-06 08:28:39

直接过滤

过滤完以后呢?萃取?


liubing0116

3楼: Originally posted by llee at 2013-05-06 08:30:51

用的什么溶剂?如果产物在小极性好溶的话,直接用石油醚稀释一下,硅藻土过滤就行,不是的话就只能过柱子了

为什么稀释啊?


liubing0116

4楼: Originally posted by threeu at 2013-05-06 08:31:12

碳酸氢钠饱和溶液处理后,再用硫代硫酸钠溶液处理到反应液无氧化性就行。

每个的量怎么控制?


liubing0116

5楼: Originally posted by y444 at 2013-05-06 15:12:46

千万不要过滤,包裹太严重,加水直接萃取

,我100L都是这样干的

里面有白色固体是什么东西?你那有没有?


liubing0116

6楼: Originally posted by 老博symbol at 2013-05-06 16:59:40

加饱和NaHCO3,搅拌个1、2个小时,再萃取。搅得时间长可以减少包裹,不搅得话多萃几遍

加多少?


liubing0116

7楼: Originally posted by sunwhite9601 at 2013-05-06 20:55:59

加饱和硫代硫酸钠溶液,室温搅拌至澄清,二乙或DCM萃取,干燥,浓缩,上柱纯化

加多少?


llee

9楼: Originally posted by liubing0116 at 2013-05-07 17:11:05

为什么稀释啊?...

让氧化剂和氧化后dess-martin生成的副产物析出来滤掉,前提是你的产物不析出来


y444

11楼: Originally posted by liubing0116 at 2013-05-07 17:12:14

里面有白色固体是什么东西?你那有没有?...

当然有,那是戴斯马丁氧化后的副产物


y444

而且量大的话相当难过滤


newjerseymz

基本不用dess martin(后处理损失很大),swern也很少用(味道太大),一般都用tempo+bleach,尤其对量大的反应更有效。


ygzyx99

楼上有人给了比较好的建议,先中和;再加还原剂。一般是二氯甲烷作溶剂,可以先旋掉,再用其他溶剂萃取。

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