做的Dess-Martin氧化剂用作下一步时反应没有发生，怀疑是从IBX到下一步时反应没有发生，参考的文献是 J. Org. Chem. 1993,58, 2899          
不知道是有什么疑问，请求各位大侠的帮助啊！

silvestermiao

做DMP是吧？IBX到下一步不就是在乙酸酐里加少量TsOH-H2O 80度搅个两小时，冰浴析晶就行

ziyue163

Originally posted by silvestermiao at 2010-10-06 13:13:25:

做DMP是吧？IBX到下一步不就是在乙酸酐里加少量TsOH-H2O 80度搅个两小时，冰浴析晶就行

可是下一步做时不反应啊，不知道哪里的问题。

wenlong82

含量有问题或是坏了

silvestermiao

Originally posted by ziyue163 at 2010-10-07 18:32:54:

可是下一步做时不反应啊，不知道哪里的问题。

什么叫下一步不反应，你是说你用DMP发现没有氧化？

ziyue163

Originally posted by silvestermiao at 2010-10-07 23:05:06:

什么叫下一步不反应，你是说你用DMP发现没有氧化？

对啊，TLC监控时，几乎全是原料，郁闷到家了。

silvestermiao

Originally posted by ziyue163 at 2010-10-08 16:01:51:

对啊，TLC监控时，几乎全是原料，郁闷到家了。

可是你不能由此判断是DMP有问题啊，可能底物就是不能被DMP氧化呢，毕竟DMP相比其他高价碘氧化剂还是很温和的

ziyue163

Originally posted by silvestermiao at 2010-10-08 17:07:05:

可是你不能由此判断是DMP有问题啊，可能底物就是不能被DMP氧化呢，毕竟DMP相比其他高价碘氧化剂还是很温和的

可能是吧，今天打核磁看了，有一半反应了，老板说是醛在TLC上不怎么显色，看来是弄错了，谢谢各位啊！

silvestermiao

Originally posted by ziyue163 at 2010-10-08 22:26:33:

可能是吧，今天打核磁看了，有一半反应了，老板说是醛在TLC上不怎么显色，看来是弄错了，谢谢各位啊！

您。。。好歹在高锰酸钾里浸一下啊。。。:rol::sweat:

chemtetralone

DMP合成可以参考organic synthesis

并不是所有的醇都能被氧化，我遇到过一个不能被氧化的

醛其实很容易跟踪，因为容易氧化，NMR也很容易跟踪！