反应用三甲基碘硅烷做反应物，但一直产率很低，我买的TMSI颜色很深，想要重蒸下看看是否能提高产率，希望有知道怎样重蒸的帮助下，谢谢了

amber369

没听说过这个东西有人重蒸的。他本来颜色就很深。找找其他原因。

nyhbluesky

重蒸是可以的。但是，TMSI活性很高的，比较难操作。

hmilf

Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-18 10:25:43:

重蒸是可以的。但是，TMSI活性很高的，比较难操作。

那怎么重蒸呀，看我们实验室是否能操作

nyhbluesky

干燥的反应瓶中加入粗产品和少量铝粉，氮气吹扫，维持内温在60摄氏度后加入和铝粉当量的碘，搅拌反应1小时后，油浴加热升温到140℃回流1小时，稍冷，改成蒸馏装置，加带刺蒸馏柱蒸出，小心加热，油浴温度蒸到210摄氏度停止，收集无色透明液体备用。

香草山8865

我同事做过，往TMSI中加入十分之一量的铜粉，直接蒸馏。建议使用真空，这样温度可以稍低，他用的温度是80~90℃。注意避光，最好是晚上做，把灯关掉。蒸出来的TMSI颜色还是会有点点红，但是已经浅得多了。蒸出的东西及时用，放置几天后又会变深的。下面有两篇专利，里面有精制方法，希望对你有用

hmilf

Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-18 14:14:21:

干燥的反应瓶中加入粗产品和少量铝粉，氮气吹扫，维持内温在60摄氏度后加入和铝粉当量的碘，搅拌反应1小时后，油浴加热升温到140℃回流1小时，稍冷，改成蒸馏装置，加带刺蒸馏柱蒸出，小心加热，油浴温度蒸到210摄 ...

你的粗产品是指的三甲基碘硅烷吗

nyhbluesky

Originally posted by hmilf at 2010-10-18 16:40:47:

你的粗产品是指的三甲基碘硅烷吗

当然是啊

简mou

3楼: Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-18 10:25:43

重蒸是可以的。但是，TMSI活性很高的，比较难操作。

买的98%的碘代三甲基硅烷，还需要这样重蒸吗？用于反应感觉有芳香信号，不知道是不是碘代三甲基硅烷的问题，求解

简mou

8楼: Originally posted by nyhbluesky at 2010-10-19 09:43:24

当然是啊

如果不是粗产品，还是需要重蒸吗？重蒸是直接减压蒸馏吗？里面需要加铜粉什么的吗？谢谢