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正丁基锂 丁基锂

达瑞化学提供250ml包装 规格2.5M/1.6M无色至-淡黄色 正己烷溶液,玻璃瓶包装,瓶盖双层防护,针头吸取,现货供应 如果您将要使用丁基锂(尤其仲丁基锂、叔丁基锂)为了人身安全和财产安全,特别建议您能看完以下内容

丁基锂 正丁基锂本身为一种无色固体,但通常以淡黄色烷烃溶液的形式出现。这种溶液若保存得当能无限期保存,
但实际上通常会随时间缓慢分解,产生氢化锂的白色细粉状沉淀,溶液颜色并转为橘色。正丁基锂通常以烷烃溶液(如戊烷、己烷、庚烷溶液)的形式贩售。
丁基锂 正丁基锂对水热敏感氧敏感!一般低温避光低温冷藏,所以使用时也要求无水无氧低温操作!

正丁基锂使用注意事项

正丁基锂使用需要注意什么呀
据说挺危险的
2012
与空气接触会着火。与水、酸类、卤素类、醇类和胺类接触,会发生剧烈反应。
emmore
与空气接触会着火。与水、酸类、卤素类、醇类和胺类接触,会发生剧烈反应。
那怎么取出来呀?
yshch5460
氮气保护下使用注射器抽取,正丁基锂一般指的正丁基锂/正己烷溶液。
wells6860
这东西易燃,操作时注意别洒出来,反应仪器都干燥好,溶剂最好用重蒸过的。一般正丁基锂的包装瓶都是带胶塞的,娶时用注射器,事先把注射器中空气排净,然后针头插入胶塞中后,瓶子倒置过来,然后慢慢抽出来后,注射到滴液漏斗中(最好加氮气保护),然后慢慢滴加就行了。注射器用水冲以下弃之。(我是这么做的,没有什么问题):D
song-20060
一定注意密封放置着火,氮气保护下用针管取
xyz0305
这东西易燃,操作时注意别洒出来,反应仪器都干燥好,溶剂最好用重蒸过的。一般正丁基锂的包装瓶都是带胶塞的,娶时用注射器,事先把注射器中空气排净,然后针头插入胶塞中后,瓶子倒置过来,然后慢慢抽出来后,注 ...
标准实验室操作不是这样的。把正丁基锂瓶子倒过来,用注射器抽,危险啊!!没出事是幸运,万一瓶塞掉下来,不敢想后果;再者,瓶内正丁基锂被抽出来,瓶内外有压差,空气势必会进入瓶内,时间长了,瓶内会出现白色沉淀,正丁基锂跟水反应啦!
正确操作:先将氮气球插入正丁基锂瓶塞,再用注射器抽。最后拔下气球,正丁基锂瓶塞上的针孔用蜡封(所以实验室一定要备上蜡烛+火柴哟!)。
wells6860
标准实验室操作不是这样的。把正丁基锂瓶子倒过来,用注射器抽,危险啊!!没出事是幸运,万一瓶塞掉下来,不敢想后果;再者,瓶内正丁基锂被抽出来,瓶内外有压差,空气势必会进入瓶内,时间长了,瓶内会出现 ...
受教了!:D
当时也考虑过进空气的问题,但实验室以前都这么做的,也没细查正规的操作,不过等用完了是发现瓶底有白色的固体幸亏用的比较快,不是很多:D,谢谢大侠啊!
至于瓶塞掉下来是不可能了,因为有层金属皮包着的,我用完处理废液瓶时都是用钳子拆开的!:D
2012
案例:On Jan. 16, 2009, Sheharbano (Sheri) Sangji, a 23-year-old chemistry research assistant, died from injuries sustained in a chemical fire on Dec. 29, 2008, in a laboratory at the University of California, Los Angeles

在使用塑料针筒抽取叔丁基锂的过程中,由于未知原因推杆脱出,叔丁基锂喷出燃烧,并点燃了实验服。

aldrich推荐使用程序

Harran told Cal/OSHA and fire marshal investigators that the lab generally follows Aldrich Technical Bulletin AL-134 for handling air-sensitive reagents. The bulletin first recommends heating glassware in an oven to eliminate any adsorbed moisture, then cooling it in an inert atmosphere. Sangji refers in her notebook to using flame-dried flasks and the syringe found at the scene was plastic.

Additionally, if a researcher is using a syringe to transfer the reagent, the bulletin says to use a 1- to 2-foot-long needle. The Cal/OSHA report says that Sangji’s was 1.5 inches.

The Aldrich bulletin also recommends pressurizing the reagent bottle with high-purity dry nitrogen such that the pressure in the bottle pushes out the syringe plunger. “The plunger should not be pulled back since this tends to cause leaks and create gas bubbles,” the bulletin says.

But Harran told fire marshal investigators that he prefers not to pressurize the bottle to push out the material. “I find that a little dangerous because then it can jump on you,” he told Aplin and Jurado. Harran said that he favors using a nitrogen line with a bubbler, under enough N2 pressure so that as he withdraws the syringe plunger to pull in reagent, the bubbler keeps going.

“Aldrich recommends regulating the inert gas to about 3 to 5 psi to pressurize the bottle,” says Mark Potyen, a R&D scientist at Sigma-Aldrich. “Through a 16-gauge needle, the largest Aldrich recommends, the movement of the plunger is manageable and is a safer technique than pulling the plunger of the syringe to use the reduced pressure in the syringe to draw up the material.” This is partially why Aldrich recommends glass rather than plastic syringes, Potyen says, because pressure at 3 to 5 psi cannot push up a plastic syringe plunger.

Aldrich also recommends using a syringe that is twice the volume that you intend to deliver and advises against reusing syringes for multiple transfers, Potyen says, since a dirty syringe could result in a locked-up barrel.

For amounts larger than 50 mL, Aldrich advocates that researchers transfer the reagent by cannulating, or using a double-tipped needle to transfer the reagent under pressure from the bottle into a sealed graduate cylinder, then again from the cylinder into the reaction flask.

可能原因

Postdoc Ding noted that, when he first entered the lab, a reagent bottle was sideways and on fire—but he did not say whether that was the tBuLi bottle or the hexane flask. If it was the tBuLi bottle, and it was not clamped as specified by the Aldrich bulletin, it could have been a clue that perhaps Sangji, using a needle too short for the reagent bottle, had upended the bottle in one hand while trying to handle a 60-mL syringe with the other, and things went awry from there.

Alternatively, although Harran told C&EN in an interview in May that he remembered that the bubbler on the nitrogen manifold was active when he later returned to the lab and shut down the experiment, he couldn’t recall if the port to the tBuLi bottle was open. Perhaps Sangji had simply forgotten to turn on the gas to the bottle, then pulled too hard on the syringe plunger, not realizing that she was fighting a lack of pressure in the bottle.

Other possibilities include that the tBuLi reacted with moisture in the undried syringe, or with air that got into the syringe while Sangji was pulling up the reagent. Or Sangji was on her second or third transfer with a used syringe, it locked up, and she tried to release it.

Last but not least, since she was using a 60-mL syringe for 50 mL or more of tBuLi, perhaps she simply overshot while pulling out the plunger
jwh519
七楼的操作和我在实验室的一摸一样啊,哈哈,插个氮气球,拿注射器抽出来,然后拿蜡封住
zhenglei8098
悲剧,我一次用一瓶,可能是做的比较多,所以没有用什么注射器,打开盖子直接往滴液漏斗里倒的,丁基锂确实是见水就着火,不过二楼说的有点夸张,我用了十几瓶了也没着火,不过它在空气中会慢慢的变成白色的固体。注意用的溶剂都必须要蒸馏除水,我用的是乙醚作溶剂,先压钠丝回流除水,再蒸出来。注意做好自我保护问题应该不大。
小鸭嘎嘎
悲剧,我一次用一瓶,可能是做的比较多,所以没有用什么注射器,打开盖子直接往滴液漏斗里倒的,丁基锂确实是见水就着火,不过二楼说的有点夸张,我用了十几瓶了也没着火,不过它在空气中会慢慢的变成白色的固体。 ...
好强大。。。
lwy79424030
这个东西比较危险哦,易燃。遇水空气都剧烈反应,所以反应装置要在N2保护下,而起要干燥的,取用的时候先将氮气球插入正丁基锂瓶塞,再用注射器抽取。
jcreater
这东西易燃,操作时注意别洒出来,反应仪器都干燥好,溶剂最好用重蒸过的。一般正丁基锂的包装瓶都是带胶塞的,娶时用注射器,事先把注射器中空气排净,然后针头插入胶塞中后,瓶子倒置过来,然后慢慢抽出来后,注 ...
瓶子倒置过来。。。。。
厉害。。。。,倾斜点不就行了么, 橡皮塞戳多了不怕漏啊
jcreater
瓶子倒置过来。。。。。
厉害。。。。,倾斜点不就行了么, 橡皮塞戳多了不怕漏啊
还是系统的说一下我的认识吧。
2说的可能是纯的正丁基锂遇到空气燃烧, 平常2M左右的溶液
遇到空气不会的。
叔丁基锂(2M左右的溶液)更活泼, 有一次,雨天,湿气比较大,
我就是按照平常丁基锂的操作来抽取,图省事抽的时候就没通氩气,
结果抽出来之后,就从针头那喷火, 一尺左右, 对着水池喷了半天才停。
所以,使用叔丁基锂针头针管需要彻底干燥且通氩气时抽取。

正丁基锂一般情况下比较安全,但也有例外。之前看到有人说滴加时发生爆炸,
综合分析,我感觉他那可能是误把纯氧当成氩气了(氧气和氩气走的一个真空线。。。)。
scino
那大家知道在生产上正丁基锂是怎么样的呢
水芙蓉
使用时请注意在充好氮或氩气的保护下无水无氧条件操作就好,例如玻璃试剂瓶装的实验室可用注射器针管吸出,或者插入双管一个通气一个排液就可导出;生产上的钢瓶装就按照标签将导气、导液的管子接好,导气管加压后,依次打开导气、导液阀门,液体流出来了。
nmdandtmd
七楼的操作和我在实验室的一摸一样啊,哈哈,插个氮气球,拿注射器抽出来,然后拿蜡封住
请问下你们插氮气球的具体操作方法…小弟下步用这东西…不知道怎样操作…谢谢了

观点二

今日遇到一个问题:做反应需要15%正丁基锂,我手头只有2.5M的,浓度高了些,换算过来大致有19.65%,我直接用2.5M的行不行啊?我知道温度不同会对反应产生很大影响,浓度不同会对反应造成什么样的变化?
   -78℃下反应,二氯甲烷做溶剂,氮气保护。
   请大家不吝赐教。相互探讨提高。
可以稀释一下啊,比如说多加点溶剂,或者在恒压漏斗里先加一些二氯甲烷
作者:zijunwu
我也就得楼上的观点比较好!
作者:fengqiguo
没必要,直接用就可以! 温度当然最好控制在-78,达不到的话,怎么也得-60度左右,有些反应温度还是很关键的!
作者:zxdno1
没问题,可以用的
作者:lijing043387
感谢大家的帮助。
作者:kongdejia
多加溶剂试试
作者:zning8277
丁基锂 不需要这么低的温度,一般冷盐水就可以了,当然自己要控制好
作者:lijing043387
QUOTE:
Originally posted by zning8277 at 2010-05-18 15:15:27:
丁基锂 不需要这么低的温度,一般冷盐水就可以了,当然自己要控制好
这位大哥所言极是,我之前用丁基锂的时候就冰水浴就成,可我看了几篇文献,合成我所要的目标产物都是需要-70℃以下的,小弟也不知是为什么。
    小弟是个合成新手,只是粗略知道丁基锂作为强碱在0-20℃拔氢和在-60—-70℃作为催化剂使用。
    就我自己的实验体系而言其实更加趋向于前一种,就是一步处理生成锂盐中间体后再用卤代烷进行烷基化。
    感请大哥指导下丁基锂在不同温度下的使用注意问题,以及所涉及反应,不胜感激。
作者:mmstone
最好用四氢呋喃作溶剂。

观点二
请问一下众高手,在低温滴加丁基后(用锂拔掉溴)生成锂盐,在多久滴加另外一种试剂和锂盐反应?如何控制才不会发生自身的偶联?
作者:flying9412
按照文献做!
我一般加完后,恢复到室温,维持一小时(以充分锂化)
再加我要上的基团。
多看文献,不要凭想像做。
作者:fejiao
有没有什么颜色上的变化?
作者:亲核取代
据我的经验,颜色变红
作者:jilei_laiwu
-78半小时,升温至室温3小时
再降温至-78,搅拌下缓慢升至室温
作者:fejiao
前面几滴滴进去颜色变红了,然后又成了金黄色的,差不多和正丁基锂的颜色一个样子的。不好确定,我又害怕回温久了自身的偶联就加重了。你们一般做出来这个的产率有多少?
作者:mengyu2505
一般都不回温,低温保温反应,可以取样TLC跟踪,跟踪完了再滴加另外的反应物
作者:fejiao
怕水怕氧怎么跟踪啊??一取出来不就变了啊
作者:lastblood
怕水怕氧怎么跟踪啊??一取出来不就变了啊
作者:dicp103
怕水没关系,取样后加入水淬灭反应,然后TLC检测,如果没有原料点,就意味着锂化完全了
作者:zttjyh
我做的时候在低温滴加完 回温的效果明显没有保持低温的好,我一直保持低温时收率到了90%以上,按文献回温,结果20、30%有时候还不反应
 
观点三
们实验室用的丁基锂都是自己合成的。我们实验室是无水无氧有机合成的。
我一般合成1.6mol/L左右的。合成一次后可以用来做2次反应(2次用完),每次用时都要重新用HCL滴定。我发现两个怪现象:望解答
1。保存一段时间后会越变越黄,这是因为进水进空气了吗?
2.第二次用再重新滴定时发现总是浓度略高于第一次,(按道理不应该浓度越来越低才对嘛?)怎么回事。。。。?
thanks for your attention.
自己合成呀,我们实验室买的也有点黄的嘛!

lunar3809
:D基本我用的都发红了~
kafeiwu
你应该放在冰箱里 不然乙醚都跑了 当然浓度大了 颜色变深了
sky04
变黄没有见过,浓度变大倒是经常的,溶剂要挥发嘛
sky04
你应该放在冰箱里 不然乙醚都跑了 当然浓度大了 颜色变深了
丁基锂是在乙醚里吗?
satanishwo
我们的正丁基锂是用正己烷做溶剂冰箱保存。
jussiary
Aldridge有卖的,2.4M的正己烷溶液,会变黄,是变质了略有点影响,但只要还不浑浊问题不大。
xhuama
我们实验室用的丁基锂都是自己合成的。我们实验室是无水无氧有机合成的。
我一般合成1.6mol/L左右的。合成一次后可以用来做2次反应(2次用完),每次用时都要重新用HCL滴定。我发现两个怪现象:望解答
1。保存一 ...
为什么要用盐酸标定啊?我们一般用二苯乙酸标定,另外,还有丁基锂应该是在2-8度氮气下保存,变黄主要是由于丁基锂浓度过高,我以前做丁基锂的时候,做出来的浓度是0.8M,在冰箱中放了许多天后还是没有什么颜色变化。
guessdream
THF溶剂么,如果是就是保存温度高了,THF有副反应发生导致体系变黄!!或者更深
mahoswell
氮气保护的吗?丁基锂会与氮气其反应,生成微量的氮锂,颜色会逐渐变黄,不过不影响使用。滴定中残碱含量有变化吗?
wulingbin
你应该放在冰箱里 不然乙醚都跑了 当然浓度大了 颜色变深了
乙醚。。。。你还真敢用啊    买的都是用正己烷做溶剂的
superfairy
用买的。品质好的时间久了放冰箱中下层也会有少量混浊产生,颜色黄不影响使用,
sally0822
THF溶剂么,如果是就是保存温度高了,THF有副反应发生导致体系变黄!!或者更深
用的是正己烷。
sally0822
你应该放在冰箱里 不然乙醚都跑了 当然浓度大了 颜色变深了
我是无水无氧操作的,用的氩气schlenk中保存的啊,会挥发吗?
sally0822
变黄没有见过,浓度变大倒是经常的,溶剂要挥发嘛
我是无水无氧操作,用氩气密封在schlenk瓶中的,你也是吗?按道理不会挥发呀?
sally0822
为什么要用盐酸标定啊?我们一般用二苯乙酸标定,另外,还有丁基锂应该是在2-8度氮气下保存,变黄主要是由于丁基锂浓度过高,我以前做丁基锂的时候,做出来的浓度是0.8M,在冰箱中放了许多天后还是没有什么颜色 ...
我看见网上说的标准滴定是用仲丁醇/二甲苯溶液的溶液呢。我们实验室一直传统就用配好的标准盐酸滴定。二苯乙酸有什么不同吗?
你了解网上说的那种标准的用“仲丁醇/二甲苯溶液”滴定法吗?这个仲丁醇/二甲苯溶液需要自己配吗?
sky04
我是无水无氧操作,用氩气密封在schlenk瓶中的,你也是吗?按道理不会挥发呀?
我们的是自己做的,就在做反应的三口瓶里。
chem008
颜色变黄正常。
第二次浓度高了,是因为石油醚挥发的缘故吧。
xhuama
做好的丁基锂我用安瓿瓶中保存,然后放在冰箱里冷藏,半年后测试,浓度也没有什么变化
bbk_2007
1变黄是发生了消除,不严重的话不影响使用。不过要放在冰箱里比较好。
2浓度变高是因为溶剂挥发,还有沉降的问题。
sally0822
请问怎么个消除反应?
怎么个沉降能解释下吗?
sally0822
1变黄是发生了消除,不严重的话不影响使用。不过要放在冰箱里比较好。
2浓度变高是因为溶剂挥发,还有沉降的问题。
请问怎么个消除反应?
怎么个沉降能解释下吗?
newshine20
丁基锂在室温和THF反应,不能在室温保存
yuhui1230
丁基锂 最好用氩气 用盐酸滴定的话 其中的碱性杂质也计算在浓度里了
liujing068
一般都是在正己烷里面的。
bbk_2007
请问怎么个消除反应?
怎么个沉降能解释下吗?
beta 氢消除, 参见金属有机。
沉降是溶液的自然现象,高浓度溶质会自然向下集中,所以喝前摇一摇哦,分析化学ms讲过的。
当然溶剂挥发也对浓度有影响。
lenienter
我们实验室用的丁基锂都是自己合成的。我们实验室是无水无氧有机合成的。
我一般合成1.6mol/L左右的。合成一次后可以用来做2次反应(2次用完),每次用时都要重新用HCL滴定。我发现两个怪现象:望解答
1。保存一 ...
赶快用完,最好不超过一个月。最好用好的冰柜保存,低于-20度。变红和变黄是正常的,况且你用的那个标定方法一点也不准。我双滴定很多次,就没有发现很准的。合成出的分子量还是有些出入,我以前做过低聚物,要求比较严格,后来我就主要是买了,小瓶子的。估计在一个月之内能用完的。自己合成的还是有些不准确,主要是反应未必完全,如果有多余的锂沙的话,还有可能变成紫色。而且有时,锂也能引发反应 (特别是高温聚合时),所以不好说。
王要补脑
实验室牛!!!!   自己合成。。。。
taodasheng
如果放到冰箱里会好很多,丁基锂常温下会变坏的,颜色会变深。你的滴定法是测的不是丁基锂的含量,是整个里面碱的含量。
cdm700
百灵威买来的基本都是有点黄的
sjsjsj2007
丁基锂是在乙醚里吗?
正已烷
 

观点四

液氮和丁基锂的使用

第一次做丁基锂的实验,由于没有保温桶,自己用两个蒸发皿、棉花,铝箔纸做了一个。
问题:1. 请问前辈我液氮可以直接倒入吗?需要加适量EA或alcohol当辅助介质吗?
      2. 最后要放大1L反应,用双头针负压下抽取丁基锂,用带刻度的滴液漏斗定量,取出双针时怎么操作,是把丁基锂瓶子头立即取出吹氮气吗?
     谢谢指教!不胜感激!!
yuhao1823
一般是用乙醇-液氮混合,就是先加部分乙醇,控制液氮的加入量来控制温度,我做过的最低可以达到零下130度左右。
一般丁基锂都是装在像煤气罐一样的钢瓶里,里面有一定的压力,可以先转移在医院用的那种玻璃吊瓶里,里面通上氮气,可以用一次性塑料针管插在橡皮盖子里,塑料管部分用一个氮气气球绑上。然后用针管抽出来用,最好用针头内径大的那种,防止抽过几次被粘实心了。
大量的话,可以用氮气包压,不过我们用的是特制的玻璃瓶子。做熟练了,直接倒也可以,只要保证所用仪器及桌面是干的就行,一般的都是2.4摩尔/L丁基锂的正己烷溶液,所以也没有很危险
sally88814
我做的时候是用乙醇-液氮混合,先加部分乙醇,控制液氮的加入量来控制温度,边加入边搅拌,直到全身结冰了。。
雷锋同志
蒸发皿可以,乙醇液氮调节温度,看你需要多少温度。
取丁基里双头针插入丁基里瓶子和滴液漏斗,丁基里瓶子上面可以用一个带氮气球的针筒插入给点压力,可以压这丁基里进入漏斗。。可以看看实验书上面有写的
nk.alex
最好不要直接把转移针插到正丁基锂的瓶子里,万一哪天没注意操作,发生了倒吸,反应无从体系里给抽到丁基锂了,不但一瓶子丁基锂废了,还有危险。
量小注射器抽,滴加。量大的话,直接量筒了,反正也不在乎那一点空气搞坏了的。
bluestarhuyi
看看你用的丁基锂是哪产的,要是国产的,基本都不到标示浓度,大气湿度要是不高的话,可以直接倒入滴液管。可以用针管抽少量丁基锂放入大气中,看看它着不着火就行了。要是进口的,可要小心标准操作了。
standswim
液氮我们直接倒入饭盒式的保温瓶中,少量多次也可以很好的控制温度。
chsy9520
非常感谢以上兄弟姐妹的帮助,现在这步反应顺利的做好了,刚开始用无水THF作溶剂,反应混合物中有大量的两分子偶联产物,最后换用甲苯搞定了,低温下甲苯苄位氢还好没被丁基锂拔掉,担心多虑了!

观点五

做丁基锂实验的人注意啦

昨天我同事做丁基锂实验,刚弄好丁基锂,开始滴加几滴就爆炸了,炸的是血肉横飞啊,脸全花了,手上的肉撕裂了,还有部分烧伤,温度已经冷到-74℃,而且是氮气置换过几次了,绝对的无水无氧操作。目前不知道什么原因,这个实验以前做过这个实验好多次都没出过危险,甚至是大生产过了,现在是人心惶惶啊 。做我们这行的真实危险危险
jzwswgdla
"绝对的无水无氧操作"?不能绝对吧 。。。万事小心
songwei5228
想想都后怕,我当年做这个实验不知做了多少次,没一次事,估计是水分没除尽
sdy368
-74°?估计是低温的时候装置密封效果不好,里面吸了很多水吧。那就是相当于把丁基锂往水里面滴了!!!!!!!(这么低的温度很容易吸水的)
mpbn
应该是水分的问题吧!
丁基锂正常还好吧!
coolplex
o:o,我以后要经常使用丁基锂。。。。。
0202liuyan
太危险了!被化学试剂侵犯人身安全,还只能吃哑巴亏,早点儿找新方向吧,没必要做那么危险
xfftt
水份是金属钠回流到二苯甲酮现蓝色的,水份应该在0.03%以下的。
sdy368
Originally posted by xfftt at 2011-04-22 1032:
水份是金属钠回流到二苯甲酮现蓝色的,水份应该在0.03%以下的。
溶剂没水!不代表做实验室的过程中就不吸水!
cqwlzxf
Originally posted by sdy368 at 2011-04-22 1005:
溶剂没水!不代表做实验室的过程中就不吸水!
如果投反应的时候密封好了,氮气保护好了应该不会吸收什么水的吧!
lwsw01
还是分析化学舒坦啊。。。。。。。
hxh317
是不是把水当溶剂加进去了??
organic
想想都后怕,我当年做这个实验不知做了多少次,没一次事,估计是水分没除尽
lmluky
好恐怖啊,刚用完丁基锂,还好没去用之前看到,不过真是要考虑转行了啊。。。:(
nk.alex
淹死的都是会游泳的,估计是操作上有没注意的地方导致的,这个原因一定要详查,要不谁还敢做这步反应啊,人心惶惶的。
,自从把实验室的废液点着过一次后,我就不敢自称老油条了。每次做实验,还是按照规程来吧,该带的防护还是带全吧,毕竟时间长了,难免出问题,出一次问题就足够毁掉一个人的一辈子。
ltj313926
肯定吸水了,这东西太不好弄了,我们这行认可不做也别逞能啊
momo_chester
之前一直用的。。。浓度只有1M,没出过什么问题。。。我是加TMEDA的,是不是溶剂被人恶搞了,不然有点水也不至于爆炸的吧。。。还有加试剂还是要在通风橱里,拉下安全窗。。。
wangchh
水的因素应该不大是主要的,但是是一个原因。因为丁基锂遇水是分解的,但是反应剧烈会放热,但是在零下78度下应该几滴不至于产生爆炸。
C4H9Li + H2O → C4H10 + LiOH
主要因素我觉得应该是氧气。因为最近我在做丁基锂的实验,爆炸了三次(实验之前保护好了,所幸没有受伤)。这三次爆炸是两次实验中遇到的。前两次是处理溶剂THF没有变蓝就收集了,无水无氧下滴加一滴瓶子里就着火了,塞子就冲了出来。实验室分析原因可能THF含水太多,后来证实THF是含水过多导致Na-二苯甲酮体系不变蓝。第三次实验使用的是绝对变蓝的THF,这排除了水的因素,滴加一滴就爆了,比前两次猛的多,把我吓得。
分析原因,发生爆炸是短时间内产生大量气流,着火肯定是有氧气。后来检查惰气管路发现双排管塞子漏气,在抽气的时候直接把空气抽进去了。再加上管路和实验室的氧化实验共用气路,忘记关氧气阀导致管路充氧。(想想自己真幸运,丁基锂在空气中都着火我敢往氧气里滴。汗!!)综合上面两次实验第一次只是着火没爆炸也得益于有水分解了一部分丁基锂,第二次就没那么幸运了。在排除了上述两个因素之后接着又做了6组丁基锂的实验均没有事情。
建议:(1)双排管一定要检查别漏气了,如果双排管不好抽气的泵不好用直接用惰气长时间冲也没问题。
(2)溶剂一定要严格无水无氧。
(3)任何有潜在危险的实验一定要保护好自己,无论做过多少次(这个实验我此前做过4次)。
最后祝实验者早日康复!:)
haoyun5121
:o小心了搞化学的就是太危险了天天要吸毒还要冒着生命的危险在搞实验
米兰莫斯科
美国前段时间一个实验室刚出事。。。用丁基锂的时候针管里水没除尽,实验者皮肤大面积烧伤死亡了。。。大家小心啊都要
spidergolden
我擦。。以前做过好几次。。看完帖子心里之后怕。以后都不敢做了。。
hsluping
做实验就要注意安全,祝好!
fenfang6
没这么夸张吧,我0度加过反应,也没事啊,估计是溶剂含水量太高吧,还有可能是低温反应有问题吧
木老虫
用了好多正丁基锂,还有叔丁基锂,除了有次漏斗突然漏了,冒了点烟,感觉没那么恐怖啊
cch649535796
我们都在手套箱里面加丁基锂,安全第一啊!!!
vulture.lori
底物在做之前甲苯带水3次,所用玻璃仪器干燥好,所用溶剂也需要干燥好。先惰气保护后再降温,另外注意滴液漏斗的活塞处,应该包一个干燥的抹布,以免活塞漏丁基锂。曾经一个员工就是没注意滴液漏斗的活塞,结果在滴加时流出来的丁基锂遇到冷欲丙酮直接着火......
cfhong
太恐怖了,本来这两天就要准备用的,现在造成心理阴影了~~:o
梦中情人
之前用还好啊,没出现什么状况,应该是瓶子内的水没除尽吧
强强2763
我也做过以后在做要小心呀。。。。
sally88814
。。。这么危险呀,我以前也做过格式试剂呀,没那么吓人。。。
--深蓝--
我也做过很多,没问题啊
djl2008d
哎,祝福呀,祝福他早日康复
bbk_2007
估计是萝卜快了不洗泥吧?
实验多了总会大意,大家自己要小心啊。
翠微满径
丁基锂确实容易爆炸。我也是做的阴离子聚合,不过我用的是乙醇钠。希望你那哥们没事
shidongli
吓死俺了,俺也常用丁基锂的
gadflyxj
我这两天也在用丁基锂,结果用硅胶管转移的时候,管子直接被腐蚀裂了,丁基锂冲出来,幸亏戴了防护眼镜,不过可能我们北方空气干燥,没有发生着火,万幸啊
tcq099
我用了很多都没事,不过大家还是要小心,估计那人是水份太多
gaoxin3865
:o,引以为戒啊!
万事小心啊!
 

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