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Mitsunobu反应问题4

反应物为吡啶酚和伯醇,反应试剂用的DIAD和三苯基磷,溶剂为THF,反应操作是:将2种反应物和三苯基磷溶于THF,降温到-20℃,滴加DIAD,滴加完毕后-20℃反应2h,然后移至室温继续反应。
这是文献中的操作,但是我发现滴加DIAD后马上有三苯基氧磷生成,而原料并没有反应,也就是说实际发生的反应只是三苯基磷被DIAD氧化成了三苯基氧磷。我的原料都经过了结构鉴定,没有问题。不知问题出在哪里,请高手不吝赐教。

观点
你可以改一下投料的顺序,再试一下,先吡啶酚然后加DIAD和三苯基磷,搅拌一段时间之后加醇。这个反应对投料顺序很敏感的。

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