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戴斯马丁氧化剂能溶于二氯甲烷吗?最近做实验,30mg的氧化剂加到20ml的二氯甲烷中,得到乳白色的,像比较稀的乳液的体系,但又有看到有人说它应该溶解在二氯甲烷中,不知道是不是试剂出问题了?
woodkiller
正常现象,不仅是试剂本身的溶解度,反应生成的副产物也会在析出来,做反应的时候都是浑浊的状态,检测反应结束以后加硫代硫酸钠或者亚硫酸钠之类的还原剂和碳酸氢钠搅拌半小时左右就可以澄清了。
tianjm07
很正常,DMP几乎不溶于有机溶剂与水,很正常的现象,点半自看原料完了没有就好?
shhw2008
DMP在DCM的溶解性不好的!!!1
wpsword8291
应该也有一定的溶解度,我们一般都用DCM 做溶剂,反应也还行。
nkbeholder
是不是二氯甲烷有水,戴斯马丁氧化剂被破坏了?
futurememory
楼: Originally posted by nkbeholder at 2012-01-12 09:16:37:
是不是二氯甲烷有水,戴斯马丁氧化剂被破坏了?
二氯甲烷有水影响很大吗?我还是第一次做这个氧化,图方便没有给二氯甲烷除水,直接拿来用了。
nkbeholder
好几年前做过这个,记不太清,我记得是有这么回事。
就是说可以用戴斯马丁氧化剂检验溶剂含不含水,
有沉淀就表明含水。
xhy766
我做过在2-丁酮中进行氧化的,也是有浑浊现象出现的!
chenjack
通常情况下,戴斯马丁氧化剂溶解于二氯甲烷或氯仿,我们在生产制备该氧化剂产品时,判断制备是否成功的简单办法就是看它在氯仿或者二氯甲烷中的溶解度:较易溶解的,表明得到的是目标产品-戴斯马丁氧化剂,溶解不好的,说明反应不彻底,得到的是中间产物,即原料IBX被乙酰化进行的不彻底。该中间产物与戴斯马丁具有类似的氧化性质,但溶解性较差,活性明显差一些。
有疑问,可进一步交流:
DMP怕水的,容易水解掉个乙酰基下来,一般保存都建议氮气保存,市场上纯度一般也不是95%的
zhanghu-216
加少量DMSO会好很多
自由~流浪
是不是感觉有点悬浊液的意思。。没事的。。直接看你反应如何就行了。这个我以前碰到过。
无事可旅游
11楼: Originally posted by chenjack at 2013-05-01 02:01:28
通常情况下,戴斯马丁氧化剂溶解于二氯甲烷或氯仿,我们在生产制备该氧化剂产品时,判断制备是否成功的简单办法就是看它在氯仿或者二氯甲烷中的溶解度:较易溶解的,表明得到的是目标产品-戴斯马丁氧化剂,溶解不好 ...
戴斯马丁氧化剂溶解时放热,需要降温之后再溶解吗?
lichangwen
我做过这个反应,做了很长时间,根本不会溶清啊,甚至大部分不会溶清!
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