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三苯基氧膦在mitsunobu反应后如何处理才能彻底去除?

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三苯基氧膦在mitsunobu反应后如何处理才能彻底去除?
观点:
1 三苯基磷与DIAD催化的mitsunobu反应,反应后产物与副产物三苯基氧磷很难彻底分离,问如何处理才能彻底去除三苯基氧磷?
2 基本很难处理,通过HPLC分离吧,不过希望不要和产物峰重叠,呵呵。
3 建议尝试一下树脂三苯基磷,也就是ps-PPh3,也写作ps-TPP,也就是将三苯基磷与树脂结合的产物。Aldrich有卖(价格么,呵呵,不清楚了)。反应过后只需要过滤就可以了。另:Mitsunobu我做过好多次,经常失败,条件不好控制,个个反应物用的条件都不一定一样的。祝你好运哈~
4 谢谢,开始做不出来,后来发现控制无水就行。蒸干,己烷提取,效果不错。杂质活性炭脱色,硅胶打浆。
5各位朋友有没有知道Mitsunobu反应后处理怎么做,这个反应因为原料和副产物较多,不知道有什么好的处理方法可以使产物分离比较容易,非常感谢
如果你的产品溶解度比较好的话,可以先用EA/Hex 大概1:3左右,研磨你的粗产品,析出大部分的三苯氧磷和DEAD的副产物,然后用粗硅胶过滤,然后再过柱子就简单多了。

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